氟铝酸钾氟的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、极谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光法、分光光度法、流动注射光度法等，常用的方法为离子选择电极法、离子色谱法、分光光度法。氟铝酸钾氟离子选择电极法测定氟是一种较成熟的方法，操作简便，设备简单，不需要进行分离处理便可直接测定，同时测量的浓度范围宽，方法的精密度也较高，得到了迅速发展和广泛应用。通过选择合适的总离子强度调节缓冲剂，再加上现代的计算机技术，使方法的准确度、灵敏度有很大的提高。离子色谱法是测定阴离子的一种主要手段，具有快速、灵敏、选择性好等优点，检测限可达0.02mg/L，非常适合高纯水的分析。目前分光光度法测定氟离子含量的应用仍比较广泛，一方面在此方法的基础上发展了一些高灵敏度的新方法，如光纤传感器法、动力学光度法、流动注射动力学荧光光度法等；另一方面，在此基础上进行一些预处理、预富集，结合先进仪器来进行检测，所得结果灵敏度高、干扰少、重现性好。测评氟铝酸钾氟的技术需要不断的发展和改进，一些先进设备的联用技术有待于进一步发展。